Děkujeme, že jste navštívili Nature.com.Používáte verzi prohlížeče s omezenou podporou CSS.Chcete-li dosáhnout nejlepšího výsledku, doporučujeme použít aktualizovaný prohlížeč (nebo vypnout režim kompatibility v aplikaci Internet Explorer).Abychom zajistili trvalou podporu, zobrazujeme web bez stylů a JavaScriptu.
Zobrazí karusel tří snímků najednou.Pomocí tlačítek Předchozí a Další můžete procházet třemi snímky najednou nebo pomocí tlačítek posuvníku na konci procházet třemi snímky najednou.
Přímá laserová interference (DLIP) v kombinaci s laserem indukovanou periodickou povrchovou strukturou (LIPSS) umožňuje vytváření funkčních povrchů pro různé materiály.Propustnost procesu se obvykle zvyšuje použitím vyššího průměrného výkonu laseru.To však vede k akumulaci tepla, které ovlivňuje drsnost a tvar výsledného vzoru povrchu.Proto je nutné podrobně studovat vliv teploty substrátu na morfologii vyráběných prvků.V této studii byl ocelový povrch vzorován pomocí ps-DLIP při 532 nm.Pro zkoumání vlivu teploty substrátu na výslednou topografii byla k řízení teploty použita topná deska.Zahřátí na 250 \(^{\circ }\)С vedlo k výraznému poklesu hloubky vytvořených struktur z 2,33 na 1,06 µm.Pokles byl spojen s výskytem různých typů LIPSS v závislosti na orientaci zrn substrátu a laserem indukované povrchové oxidaci.Tato studie ukazuje silný vliv teploty substrátu, který se také očekává, když se povrchová úprava provádí při vysokém průměrném výkonu laseru, aby se vytvořily efekty akumulace tepla.
Metody povrchové úpravy založené na ozařování ultrakrátkým pulzním laserem jsou v popředí vědy a průmyslu díky své schopnosti zlepšovat povrchové vlastnosti nejdůležitějších relevantních materiálů1.Zejména laserem indukovaná funkčnost vlastního povrchu je nejmodernější v celé řadě průmyslových odvětví a aplikačních scénářů1,2,3.Například Vercillo a kol.Vlastnosti proti námraze byly prokázány na slitinách titanu pro letecké aplikace na základě laserem indukované superhydrofobicity.Epperlein et al uvedli, že nanorozměry vytvořené laserovým strukturováním povrchu mohou ovlivnit růst biofilmu nebo inhibici na ocelových vzorcích5.Kromě toho Guai a spol.také zlepšil optické vlastnosti organických solárních článků.6 Laserové strukturování tedy umožňuje výrobu strukturních prvků s vysokým rozlišením řízenou ablací povrchového materiálu1.
Vhodnou technikou laserového strukturování pro vytváření takových periodických povrchových struktur je přímé laserové interferenční tvarování (DLIP).DLIP je založen na blízkopovrchové interferenci dvou nebo více laserových paprsků za účelem vytvoření vzorovaných povrchů s charakteristikami v rozsahu mikrometrů a nanometrů.V závislosti na počtu a polarizaci laserových paprsků může DLIP navrhnout a vytvořit širokou škálu topografických povrchových struktur.Slibným přístupem je kombinace DLIP struktur s laserem indukovanými periodickými povrchovými strukturami (LIPSS) k vytvoření povrchové topografie se složitou strukturní hierarchií8,9,10,11,12.V přírodě se ukázalo, že tyto hierarchie poskytují ještě lepší výkon než jednorozměrné modely13.
Funkce LIPSS podléhá samozesilujícímu procesu (pozitivní zpětné vazbě) na základě zvyšující se modulace rozložení intenzity záření v blízkosti povrchu.To je způsobeno nárůstem nanoroughity, když se počet aplikovaných laserových pulsů zvyšuje o 14, 15, 16. K modulaci dochází především v důsledku interference emitované vlny s elektromagnetickým polem15,17,18,19,20,21 lomeného a složky rozptýlených vln nebo povrchové plasmony.Tvorba LIPSS je také ovlivněna časováním pulzů22,23.Zejména vyšší průměrné výkony laseru jsou nepostradatelné pro vysoce produktivní povrchové úpravy.To obvykle vyžaduje použití vysokých opakovacích frekvencí, tj. v rozsahu MHz.V důsledku toho je časová vzdálenost mezi laserovými pulsy kratší, což vede k efektům akumulace tepla 23, 24, 25, 26. Tento efekt vede k celkovému zvýšení povrchové teploty, což může významně ovlivnit mechanismus vzorování během laserové ablace.
V předchozí práci Rudenko et al.a Tzibidis a kol.Diskutuje se mechanismus tvorby konvektivních struktur, který by měl nabývat na významu s rostoucí akumulací tepla19,27.Kromě toho Bauer a kol.Korelujte kritické množství akumulace tepla s mikronovými povrchovými strukturami.Přes tento tepelně indukovaný proces tvorby struktury se obecně má za to, že produktivitu procesu lze zlepšit jednoduše zvýšením rychlosti opakování28.I když toho zase nelze dosáhnout bez výrazného zvýšení akumulace tepla.Proto procesní strategie, které poskytují víceúrovňovou topologii, nemusí být přenositelné na vyšší rychlost opakování bez změny kinetiky procesu a tvorby struktury9,12.V tomto ohledu je velmi důležité prozkoumat, jak teplota substrátu ovlivňuje proces tvorby DLIP, zejména při vytváření vrstvených povrchových vzorů v důsledku současné tvorby LIPSS.
Cílem této studie bylo vyhodnotit vliv teploty substrátu na výslednou topografii povrchu při DLIP zpracování nerezové oceli pomocí ps pulsů.Během laserového zpracování byla teplota substrátu vzorku zvýšena na 250 \(^\circ\)C pomocí topné desky.Výsledné povrchové struktury byly charakterizovány pomocí konfokální mikroskopie, rastrovací elektronové mikroskopie a energeticky disperzní rentgenové spektroskopie.
V první sérii experimentů byl ocelový substrát zpracován pomocí dvoupaprskové konfigurace DLIP s prostorovou periodou 4,5 µm a teplotou substrátu \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, dále jen „nevytápěný » povrch.V tomto případě je překrytí pulzu \(o_{\mathrm {p}}\) vzdálenost mezi dvěma pulzy jako funkce velikosti bodu.Pohybuje se od 99,0 % (100 pulzů na pozici) do 99,67 % (300 pulzů na pozici).Ve všech případech byla použita špičková hustota energie \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (pro gaussovský ekvivalent bez interference) a opakovací frekvence f = 200 kHz.Směr polarizace laserového paprsku je rovnoběžný s pohybem polohovacího stolu (obr. 1a)), který je rovnoběžný se směrem lineární geometrie vytvořené dvoupaprskovým interferenčním obrazcem.Reprezentativní snímky získaných struktur pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu (SEM) jsou uvedeny na Obr.1a–c.Pro podporu analýzy SEM snímků z hlediska topografie byly na hodnocených strukturách provedeny Fourierovy transformace (FFT, znázorněné tmavými vložkami).Ve všech případech byla výsledná geometrie DLIP viditelná s prostorovou periodou 4,5 µm.
Pro případ \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % v tmavší oblasti Obr.la, odpovídající poloze interferenčního maxima, lze pozorovat drážky obsahující menší paralelní struktury.Střídají se s jasnějšími pásy pokrytými topografií podobnou nanočásticím.Protože paralelní struktura mezi drážkami se zdá být kolmá k polarizaci laserového paprsku a má periodu \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, mírně menší než vlnová délka laseru \(\lambda\) (532 nm) lze nazvat LIPSS s nízkou prostorovou frekvencí (LSFL-I)15,18.LSFL-I vytváří tzv. signál typu s v FFT, rozptyl „s“15,20.Signál je tedy kolmý na silný centrální vertikální prvek, který je zase generován strukturou DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\cca\) 4,5 µm).Signál generovaný lineární strukturou vzoru DLIP v obrázku FFT se nazývá „typ DLIP“.
SEM snímky povrchových struktur vytvořené pomocí DLIP.Špičková hustota energie je \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (pro bezšumový Gaussův ekvivalent) a opakovací frekvence f = 200 kHz.Obrázky ukazují teplotu vzorku, polarizaci a překrytí.Pohyb fáze lokalizace je označen černou šipkou v (a).Černá vložka ukazuje odpovídající FFT získanou z 37,25\(\times\)37,25 µm SEM snímku (zobrazeno, dokud se vlnový vektor nestane \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Parametry procesu jsou uvedeny na každém obrázku.
Když se podíváte dále na obrázek 1, můžete vidět, že jak se zvětšuje překrytí \(o_{\mathrm {p}}\), je sigmoidní signál koncentrovanější směrem k ose x FFT.Zbytek LSFL-I má tendenci být více paralelní.Navíc se snížila relativní intenzita signálu typu s a zvýšila se intenzita signálu typu DLIP.Je to dáno stále výraznějšími zákopy s větším přesahem.Také signál osy x mezi typem s a středem musí pocházet ze struktury se stejnou orientací jako LSFL-I, ale s delší periodou (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 um), jak je znázorněno na obrázku 1c).Proto se předpokládá, že jejich tvorba je vzorem jam ve středu příkopu.Nová funkce se také objevuje ve vysokofrekvenčním rozsahu (velké vlnové číslo) ordináty.Signál pochází z paralelních vln na svazích příkopu, s největší pravděpodobností v důsledku interference dopadajícího a dopředu odraženého světla na svazích9,14.V následujícím jsou tato vlnění označena LSFL \ (_ \ mathrm {okraj} \) a jejich signály – podle typu -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
V dalším experimentu byla teplota vzorku zvýšena na 250 °C pod tzv. „vyhřívaným“ povrchem.Strukturování bylo provedeno podle stejné strategie zpracování jako experimenty uvedené v předchozí části (obr. 1a–1c).Snímky SEM zobrazují výslednou topografii, jak je znázorněno na obr. 1d–f.Zahřátí vzorku na 250 C vede ke zvýšení výskytu LSFL, jehož směr je paralelní s polarizací laseru.Tyto struktury lze charakterizovat jako LSFL-II a mají prostorovou periodu \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) 247 ± 35 nm.Signál LSFL-II se v FFT nezobrazuje kvůli frekvenci vysokého režimu.Jak se \(o_{\mathrm {p}}\) zvýšil z 99,0 na 99,67\(\%\) (obr. 1d–e), zvětšila se šířka oblasti jasného pásu, což vedlo k výskytu signálu DLIP pro více než vysoké frekvence.vlnočty (nižší frekvence) a posunou se tak směrem ke středu FFT.Řady důlků na obr. 1d mohou být prekurzory takzvaných drážek vytvořených kolmo k LSFL-I22,27.Navíc se zdá, že LSFL-II se zkrátil a má nepravidelný tvar.Všimněte si také, že průměrná velikost jasných pásů s morfologií nanozrn je v tomto případě menší.Kromě toho se ukázalo, že distribuce velikosti těchto nanočástic je méně rozptýlená (nebo vede k menší aglomeraci částic) než bez zahřívání.Kvalitativně to lze posoudit porovnáním obrázků la, d nebo b, e, v tomto pořadí.
Jak se přesah \(o_{\mathrm {p}}\) dále zvyšoval na 99,67 % (obr. 1f), postupně se objevila zřetelná topografie díky stále zřetelnějším brázdám.Tyto drážky se však jeví méně uspořádané a méně hluboké než na obr. 1c.Nízký kontrast mezi světlými a tmavými oblastmi obrazu se projeví na kvalitě.Tyto výsledky jsou dále podpořeny slabším a více rozptýleným signálem FFT pořadnice na obr. lf ve srovnání s FFT na c. Obr.Menší strie byly patrné také při zahřívání při srovnání obrázků 1b a e, což bylo později potvrzeno konfokální mikroskopií.
Kromě předchozího experimentu byla polarizace laserového paprsku otočena o 90 \(^{\circ}\), což způsobilo, že se směr polarizace pohyboval kolmo k polohovací platformě.Na Obr.2a-c ukazuje raná stádia tvorby struktury, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 % v nevyhřívaném (a), vyhřívaném (b) a vyhřívaném 90\(^{\ circ }\ ) – případ s rotační polarizací (c).Pro vizualizaci nanotopografie struktur jsou plochy označené barevnými čtverečky znázorněny na Obr.2d, ve zvětšeném měřítku.
SEM snímky povrchových struktur vytvořené pomocí DLIP.Parametry procesu jsou stejné jako na obr.1.Obrázek ukazuje teplotu vzorku \(T_s\), polarizaci a překrytí pulzů \(o_\mathrm {p}\).Černá vložka opět ukazuje odpovídající Fourierovu transformaci.Obrázky v (d)-(i) jsou zvětšení oblastí označených v (a)-(c).
V tomto případě je vidět, že struktury v tmavších oblastech na obr. 2b,c jsou polarizační citlivé, a proto jsou označeny LSFL-II14, 20, 29, 30. Pozoruhodné je, že orientace LSFL-I je také otočena ( Obr. 2g, i), což je patrné z orientace signálu typu s v odpovídající FFT.Šířka pásma periody LSFL-I se zdá větší ve srovnání s periodou b a její rozsah je na obr. 2c posunut směrem k menším periodám, jak naznačuje rozšířenější signál typu s.Na vzorku tedy lze pozorovat následující prostorovou periodu LSFL při různých teplotách ohřevu: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm při 21 ^{ \circ }\ )C (obr. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm a \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm při 250 °C (obr. 2b) pro s polarizaci.Naopak, prostorová perioda p-polarizace a 250 \(^{\circ }\)C se rovná \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm a \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (obr. 2c).
Je pozoruhodné, že výsledky ukazují, že pouhým zvýšením teploty vzorku se morfologie povrchu může přepínat mezi dvěma extrémy, včetně (i) povrchu obsahujícího pouze prvky LSFL-I a (ii) oblasti pokryté LSFL-II.Protože tvorba tohoto konkrétního typu LIPSS na kovových površích je spojena s povrchovými oxidovými vrstvami, byla provedena energeticky disperzní rentgenová analýza (EDX).Tabulka 1 shrnuje získané výsledky.Každé stanovení se provádí zprůměrováním alespoň čtyř spekter na různých místech povrchu zpracovávaného vzorku.Měření se provádějí při různých teplotách vzorku \(T_\mathrm{s}\) a různých polohách povrchu vzorku obsahujícího nestrukturované nebo strukturované oblasti.Měření také obsahují informace o hlubších nezoxidovaných vrstvách, které leží přímo pod upravovanou roztavenou oblastí, ale v rámci hloubky pronikání elektronů EDX analýzy.Je však třeba poznamenat, že EDX má omezenou schopnost kvantifikovat obsah kyslíku, takže tyto hodnoty zde mohou poskytnout pouze kvalitativní hodnocení.
Neošetřené části vzorků nevykazovaly významné množství kyslíku při všech provozních teplotách.Po laserovém ošetření se hladiny kyslíku ve všech případech zvýšily31.Rozdíl v elementárním složení mezi dvěma neošetřenými vzorky byl podle očekávání u komerčních vzorků oceli a byly zjištěny výrazně vyšší hodnoty uhlíku ve srovnání s datovým listem výrobce pro ocel AISI 304 kvůli kontaminaci uhlovodíky32.
Před diskusí o možných důvodech poklesu hloubky ablace žlábku a přechodu z LSFL-I na LSFL-II jsou použity výkonové spektrální hustoty (PSD) a výškové profily.
(i) Kvazi-dvourozměrná normalizovaná výkonová spektrální hustota (Q2D-PSD) povrchu je znázorněna jako SEM obrázky na obrázcích 1 a 2. 1 a 2. Protože PSD je normalizováno, mělo by být snížení součtového signálu chápáno jako zvýšení konstantní části (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), nezobrazeno), tj. hladkost.(ii) Odpovídající střední profil výšky povrchu.Teplota vzorku \(T_s\), přesah \(o_{\mathrm {p}}\) a polarizace laseru E vzhledem k orientaci \(\vec {v}\) pohybu polohovací plošiny jsou zobrazeny ve všech grafech.
Pro kvantifikaci dojmu ze snímků SEM bylo generováno průměrné normalizované výkonové spektrum z alespoň tří snímků SEM pro každou sadu parametrů zprůměrováním všech jednorozměrných (1D) výkonových spektrálních hustot (PSD) ve směru x nebo y.Odpovídající graf je znázorněn na obr. 3i ukazující frekvenční posun signálu a jeho relativní příspěvek ke spektru.
Na Obr.3ia, c, e, vrchol DLIP roste blízko \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) nebo odpovídající vyšší harmonické, jak se překrývání zvětšuje \(o_{\mathrm {p))\).Nárůst základní amplitudy byl spojen se silnějším rozvojem struktury LRIB.Amplituda vyšších harmonických roste se strmostí svahu.Pro pravoúhlé funkce jako omezující případy vyžaduje aproximace největší počet frekvencí.Proto lze jako kvalitativní parametry pro tvar drážky použít vrchol kolem 1,4 µm\(^{-1}\) v PSD a odpovídající harmonické.
Naopak, jak je znázorněno na obr. 3(i)b,d,f, PSD zahřátého vzorku vykazuje slabší a širší vrcholy s menším signálem v příslušných harmonických.Kromě toho na Obr.3(i)f ukazuje, že druhý harmonický signál dokonce převyšuje základní signál.To odráží nepravidelnější a méně výraznou strukturu DLIP zahřátého vzorku (ve srovnání s \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Další vlastností je, že jak se překrytí \(o_{\mathrm {p}}\) zvětšuje, výsledný signál LSFL-I se posouvá směrem k menšímu vlnovému číslu (delší perioda).To lze vysvětlit zvýšenou strmostí hran režimu DLIP as tím spojeným lokálním zvýšením úhlu dopadu14,33.V návaznosti na tento trend lze také vysvětlit rozšíření signálu LSFL-I.Kromě strmých svahů jsou na dně a nad hřebeny struktury DLIP také ploché oblasti, které umožňují širší rozsah období LSFL-I.U vysoce absorpčních materiálů se doba LSFL-I obvykle odhaduje jako:
kde \(\theta\) je úhel dopadu a indexy sap odkazují na různé polarizace33.
Je třeba poznamenat, že rovina dopadu pro nastavení DLIP je obvykle kolmá na pohyb polohovací plošiny, jak je znázorněno na obrázku 4 (viz část Materiály a metody).Proto je s-polarizace zpravidla paralelní s pohybem jeviště a p-polarizace je na něj kolmá.Podle rovnice.(1), pro s-polarizaci se očekává šíření a posun signálu LSFL-I směrem k menším vlnočtům.To je způsobeno nárůstem \(\theta\) a úhlového rozsahu \(\theta \pm \delta \theta\) s rostoucí hloubkou příkopu.To lze vidět porovnáním píku LSFL-I na obr. 3ia,c,e.
Podle výsledků uvedených na Obr.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) je také vidět v odpovídajícím PSD na obr.3ie.Na Obr.3ig,h ukazuje PSD pro p-polarizaci.Rozdíl v DLIP vrcholech je výraznější mezi zahřátými a nezahřátými vzorky.V tomto případě se signál z LSFL-I překrývá s vyššími harmonickými vrcholy DLIP a přidává se k signálu v blízkosti vlnové délky laseru.
Abychom diskutovali o výsledcích podrobněji, na obr. 3ii je znázorněna strukturální hloubka a překrytí mezi impulsy lineárního rozložení výšky DLIP při různých teplotách.Vertikální výškový profil povrchu byl získán zprůměrováním deseti jednotlivých vertikálních výškových profilů kolem středu konstrukce DLIP.Pro každou aplikovanou teplotu se hloubka struktury zvyšuje s rostoucím překrytím pulzů.Profil zahřátého vzorku ukazuje drážky se středními hodnotami peak-to-peak (pvp) 0,87 µm pro s-polarizaci a 1,06 µm pro p-polarizaci.Naproti tomu s-polarizace a p-polarizace nezahřátého vzorku vykazují pvp 1,75 µm, respektive 2,33 µm.Odpovídající pvp je znázorněn ve výškovém profilu na Obr.3ii.Každý průměr PvP se vypočítá jako průměr osmi jednotlivých PvP.
Kromě toho na Obr.3iig,h ukazuje rozložení výšky p-polarizace kolmo k polohovacímu systému a pohybu drážky.Směr p-polarizace má pozitivní vliv na hloubku drážky, protože vede k mírně vyššímu pvp při 2,33 µm ve srovnání s s-polarizací při 1,75 µm pvp.To zase odpovídá drážkám a pohybu systému polohovací plošiny.Tento efekt může být způsoben menší strukturou v případě s-polarizace ve srovnání s případem p-polarizace (viz obr. 2f,h), o které bude dále pojednáno v další části.
Účelem diskuse je vysvětlit pokles hloubky drážky v důsledku změny hlavní třídy LIPS (LSFL-I na LSFL-II) v případě zahřátých vzorků.Odpovězte tedy na následující otázky:
Pro zodpovězení první otázky je nutné zvážit mechanismy odpovědné za snížení ablace.Pro jeden pulz při normálním výskytu lze hloubku ablace popsat jako:
kde \(\delta _{\mathrm {E}}\) je hloubka průniku energie, \(\Phi\) a \(\Phi _{\mathrm {th}}\) jsou absorpční fluence a ablační fluence práh, respektive34 .
Matematicky má hloubka průniku energie multiplikativní vliv na hloubku ablace, zatímco změna energie má logaritmický efekt.Takže změny plynulosti neovlivňují \(\Delta z\) tak dlouho jako \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Silná oxidace (například v důsledku tvorby oxidu chrómu) však vede k pevnějším vazbám Cr-O35 ve srovnání s vazbami Cr-Cr, čímž se zvyšuje ablační práh.V důsledku toho již \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) není splněn, což vede k rychlému poklesu hloubky ablace s klesající hustotou energetického toku.Kromě toho je známa korelace mezi oxidačním stavem a periodou LSFL-II, což lze vysvětlit změnami v samotné nanostruktuře a optickými vlastnostmi povrchu způsobenými povrchovou oxidací30,35.Přesné povrchové rozložení absorpční fluence \(\Phi\) je proto způsobeno komplexní dynamikou interakce mezi strukturní periodou a tloušťkou vrstvy oxidu.V závislosti na období nanostruktura silně ovlivňuje rozložení absorbovaného energetického toku v důsledku prudkého nárůstu pole, excitace povrchových plazmonů, mimořádného přenosu světla nebo rozptylu17,19,20,21.Proto je \(\Phi\) blízko povrchu silně nehomogenní a \(\delta _ {E}\) již pravděpodobně není možné s jedním absorpčním koeficientem \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) pro celý objem blízkého povrchu.Protože tloušťka oxidového filmu do značné míry závisí na době tuhnutí [26], závisí nomenklaturní efekt na teplotě vzorku.Optické mikrofotografie zobrazené na obrázku S1 v doplňkovém materiálu ukazují změny v optických vlastnostech.
Tyto efekty částečně vysvětlují menší hloubku příkopu v případě malých povrchových struktur na obrázcích 1d,e a 2b,ca 3(ii)b,d,f.
Je známo, že LSFL-II se tvoří na polovodičích, dielektrikách a materiálech náchylných k oxidaci14,29,30,36,37.V druhém případě je tloušťka povrchové oxidové vrstvy obzvláště důležitá30.Provedená EDX analýza odhalila tvorbu povrchových oxidů na strukturovaném povrchu.Zdá se tedy, že u nezahřátých vzorků okolní kyslík přispívá k částečné tvorbě plynných částic a částečně k tvorbě povrchových oxidů.Oba fenomény k tomuto procesu významně přispívají.Naopak u zahřívaných vzorků se používají oxidy kovů různých oxidačních stupňů (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO atd.) jsou jasné 38 pro.Kromě požadované oxidové vrstvy je pro vytvoření požadovaných režimů intenzity podvlnových délek (typ d) nezbytná přítomnost drsnosti podvlnových délek, zejména vysoké prostorové frekvence LIPSS (HSFL)14,30.Konečný režim intenzity LSFL-II je funkcí amplitudy HSFL a tloušťky oxidu.Důvodem tohoto módu je interference vzdáleného pole světla rozptýleného HSFL a světla lomeného do materiálu a šířícího se uvnitř povrchového dielektrického materiálu20,29,30.SEM snímky okraje povrchového vzoru na obrázku S2 v části Doplňkové materiály ukazují na již existující HSFL.Tato vnější oblast je slabě ovlivněna periferií rozložení intenzity, což umožňuje tvorbu HSFL.Díky symetrii rozložení intenzity se tento efekt odehrává i ve směru snímání.
Zahřívání vzorku ovlivňuje proces tvorby LSFL-II několika způsoby.Na jedné straně má zvýšení teploty vzorku \(T_\mathrm{s}\) mnohem větší vliv na rychlost tuhnutí a ochlazování než tloušťka roztavené vrstvy26.Kapalné rozhraní zahřátého vzorku je tedy vystaveno okolnímu kyslíku po delší dobu.Zpožděné tuhnutí navíc umožňuje rozvoj složitých konvekčních procesů, které zvyšují míšení kyslíku a oxidů s tekutou ocelí26.To lze demonstrovat porovnáním tloušťky oxidové vrstvy vytvořené pouze difúzí (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Odpovídající koagulační čas je \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns a difúzní koeficient \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Ve formaci LSFL-II byla pozorována nebo vyžadována výrazně vyšší tloušťka30.Na druhé straně zahřívání také ovlivňuje tvorbu HSFL a tím i rozptylové objekty potřebné k přechodu do režimu intenzity typu LSFL-II d.Expozice nanovoidů zachycených pod povrchem naznačuje jejich zapojení do tvorby HSFL39.Tyto defekty mohou představovat elektromagnetický původ HSFL kvůli požadovaným vysokofrekvenčním periodickým vzorům intenzity14,17,19,29.Kromě toho jsou tyto generované režimy intenzity jednotnější s velkým počtem nanovoidů19.Důvod zvýšeného výskytu HSFL lze tedy vysvětlit změnou dynamiky krystalových defektů, jak se \(T_\mathrm{s}\) zvyšuje.
Nedávno se ukázalo, že rychlost ochlazování křemíku je klíčovým parametrem pro vnitřní intersticiální přesycení a tím pro akumulaci bodových defektů s tvorbou dislokací40,41.Simulace molekulární dynamiky čistých kovů ukázaly, že vakance se během rychlé rekrystalizace přesycují, a proto akumulace vakancí v kovech probíhá podobným způsobem42,43,44.Nedávné experimentální studie stříbra se navíc zaměřily na mechanismus tvorby dutin a shluků v důsledku akumulace bodových defektů45.Proto zvýšení teploty vzorku \(T_\mathrm {s}\) a následně snížení rychlosti ochlazování může ovlivnit tvorbu dutin, které jsou jádry HSFL.
Pokud jsou volná místa nezbytnými prekurzory dutin a tedy HSFL, měla by mít teplota vzorku \(T_s\) dva účinky.Na jedné straně \(T_s\) ovlivňuje rychlost rekrystalizace a následně i koncentraci bodových defektů (koncentrace vakancí) v rostoucím krystalu.Na druhé straně také ovlivňuje rychlost ochlazování po ztuhnutí, čímž ovlivňuje difúzi bodových defektů v krystalu 40,41.Navíc rychlost tuhnutí závisí na krystalografické orientaci a je tedy vysoce anizotropní, stejně jako difúze bodových defektů42,43.Podle tohoto předpokladu se vlivem anizotropní odezvy materiálu interakce světla a hmoty stává anizotropní, což zase zesiluje toto deterministické periodické uvolňování energie.U polykrystalických materiálů může být toto chování omezeno velikostí jednoho zrna.Ve skutečnosti byla tvorba LIPSS prokázána v závislosti na orientaci zrn46,47.Proto vliv teploty vzorku \(T_s\) na rychlost krystalizace nemusí být tak silný jako vliv orientace zrn.Rozdílná krystalografická orientace různých zrn tedy poskytuje potenciální vysvětlení nárůstu dutin a agregace HSFL nebo LSFL-II, v daném pořadí.
Aby se objasnily počáteční náznaky této hypotézy, byly surové vzorky vyleptány, aby se odhalila tvorba zrn blízko povrchu.Porovnání zrn na Obr.S3 je zobrazen v doplňkovém materiálu.Kromě toho se LSFL-I a LSFL-II objevily ve skupinách na zahřátých vzorcích.Velikost a geometrie těchto shluků odpovídá zrnitosti.
Navíc se HSFL vyskytuje pouze v úzkém rozmezí při nízkých hustotách toku díky svému konvektivnímu původu19,29,48.Proto k tomu při experimentech pravděpodobně dochází pouze na okraji profilu nosníku.Proto se HSFL vytvářel na neoxidovaných nebo slabě oxidovaných površích, což se ukázalo při srovnání oxidových frakcí ošetřených a neošetřených vzorků (viz tabulka reftab: příklad).To potvrzuje předpoklad, že oxidová vrstva je převážně indukována laserem.
Vzhledem k tomu, že tvorba LIPSS je typicky závislá na počtu pulzů v důsledku mezipulzní zpětné vazby, mohou být HSFL nahrazeny většími strukturami, když se zvyšuje překrytí pulzů19.Méně pravidelná HSFL má za následek méně pravidelný vzorec intenzity (režim d) potřebný pro tvorbu LSFL-II.S rostoucím překrytím \(o_\mathrm {p}\) (viz obr. 1 z de) se tedy pravidelnost LSFL-II snižuje.
Tato studie zkoumala vliv teploty substrátu na povrchovou morfologii laserem strukturované nerezové oceli ošetřené DLIP.Bylo zjištěno, že zahřátí substrátu z 21 na 250 °C vede ke snížení hloubky ablace z 1,75 na 0,87 um u s-polarizace a z 2,33 na 1,06 um u p-polarizace.Tento pokles je způsoben změnou typu LIPSS z LSFL-I na LSFL-II, která je spojena s laserem indukovanou povrchovou oxidovou vrstvou při vyšší teplotě vzorku.Kromě toho může LSFL-II zvýšit prahový tok v důsledku zvýšené oxidace.Předpokládá se, že v tomto technologickém systému s vysokým překrytím pulzů, průměrnou hustotou energie a průměrnou frekvencí opakování je výskyt LSFL-II dán také změnou dynamiky dislokace způsobenou ohřevem vzorku.Předpokládá se, že agregace LSFL-II je způsobena tvorbou nanovoidů závislou na orientaci zrn, což vede k HSFL jako prekurzoru LSFL-II.Kromě toho je studován vliv směru polarizace na strukturální období a šířku pásma strukturálního období.Ukazuje se, že p-polarizace je pro proces DLIP efektivnější z hlediska hloubky ablace.Celkově tato studie odhaluje soubor procesních parametrů pro řízení a optimalizaci hloubky ablace DLIP pro vytvoření přizpůsobených vzorů povrchu.A konečně, přechod z LSFL-I na LSFL-II je zcela řízen teplem a očekává se malé zvýšení opakovací frekvence s konstantním překrýváním pulzů v důsledku zvýšeného nahromadění tepla24.Všechny tyto aspekty jsou relevantní pro nadcházející výzvu rozšíření procesu DLIP, například prostřednictvím použití polygonálních skenovacích systémů49.Pro minimalizaci hromadění tepla lze postupovat podle následující strategie: udržovat rychlost skenování polygonálního skeneru co nejvyšší, využívat výhod větší velikosti laserového bodu, kolmo ke směru skenování a používat optimální ablaci.plynulost 28. Tyto myšlenky navíc umožňují vytvoření komplexní hierarchické topografie pro pokročilou funkcionalizaci povrchu pomocí DLIP.
V této studii byly použity elektrolyticky leštěné nerezové plechy (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) o tloušťce 0,8 mm.Pro odstranění jakýchkoli kontaminantů z povrchu byly vzorky před ošetřením laserem pečlivě omyty ethanolem (absolutní koncentrace ethanolu \(\ge\) 99,9 %).
Nastavení DLIP je znázorněno na obrázku 4. Vzorky byly konstruovány pomocí systému DLIP vybaveného ultrakrátkým pulzním laserovým zdrojem 12 ps s vlnovou délkou 532 nm a maximální opakovací frekvencí 50 MHz.Prostorové rozložení energie paprsku je Gaussovo.Speciálně navržená optika poskytuje dvoupaprskovou interferometrickou konfiguraci pro vytvoření lineárních struktur na vzorku.Čočka s ohniskovou vzdáleností 100 mm superponuje dva další laserové paprsky na povrch pod pevným úhlem 6,8\(^\circ\), což dává prostorovou periodu asi 4,5 µm.Více informací o experimentálním nastavení lze nalézt jinde50.
Před laserovým zpracováním je vzorek umístěn na topnou desku při určité teplotě.Teplota topné desky byla nastavena na 21 a 250 °C.Ve všech experimentech byl použit příčný proud stlačeného vzduchu v kombinaci s odsávacím zařízením, aby se zabránilo usazování prachu na optice.Pro umístění vzorku během strukturování je nastaven systém x,y.
Rychlost systému polohovacího stolku se měnila od 66 do 200 mm/s, aby se dosáhlo překrytí mezi impulsy 99,0 až 99,67 \(\%\).Ve všech případech byla opakovací frekvence pevně nastavena na 200 kHz a průměrný výkon byl 4 W, což dávalo energii na puls 20 μJ.Průměr paprsku použitý v experimentu DLIP je asi 100 µm a výsledná maximální hustota laserové energie je 0,5 J/cm\(^{2}\).Celková energie uvolněná na jednotku plochy je maximální kumulativní fluence odpovídající 50 J/cm\(^2\) pro \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) pro \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) a 150 J/cm\(^2\) pro \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Pomocí destičky \(\lambda\)/2 změňte polarizaci laserového paprsku.Pro každou použitou sadu parametrů je na vzorku texturována plocha přibližně 35 × 5 mm\(^{2}\).Všechny strukturované experimenty byly prováděny za okolních podmínek, aby byla zajištěna průmyslová využitelnost.
Morfologie vzorků byla zkoumána pomocí konfokálního mikroskopu s 50x zvětšením a optickým a vertikálním rozlišením 170 nm a 3 nm.Shromážděná topografická data byla poté vyhodnocena pomocí softwaru pro analýzu povrchu.Extrahujte profily z dat terénu podle ISO 1661051.
Vzorky byly také charakterizovány pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu při urychlovacím napětí 6,0 kV.Chemické složení povrchu vzorků bylo hodnoceno pomocí nástavce pro energeticky disperzní rentgenovou spektroskopii (EDS) při urychlovacím napětí 15 kV.Dále byl použit optický mikroskop s objektivem 50x pro stanovení zrnité morfologie mikrostruktury vzorků. Předtím byly vzorky leptány při konstantní teplotě 50 \(^\circ\)C po dobu pěti minut v mořidle z nerezové oceli s koncentrací kyseliny chlorovodíkové a dusičné 15–20 \(\%\) a 1\( -<\)5 \(\%\), resp. Předtím byly vzorky leptány při konstantní teplotě 50 \(^\circ\)C po dobu pěti minut v mořidle z nerezové oceli s koncentrací kyseliny chlorovodíkové a dusičné 15–20 \(\%\) a 1\( -<\)5 \(\%\), resp. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пиятутивевм ющей стали соляной a азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Předtím byly vzorky leptány při konstantní teplotě 50 \(^\circ\)C po dobu pěti minut v nerezové barvě s kyselinou chlorovodíkovou a dusičnou o koncentraci 15-20 \(\%\) a 1\( -<\)5 \( \%\).在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，分钟，盡酸\520 盡酸\) 盡酸\5) 禦分酸\) 希盡酸\5)和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Předtím byly vzorky pět minut mořeny při konstantní teplotě 50 \(^\circ\)C v barvicím roztoku na nerezovou ocel s koncentrací kyseliny chlorovodíkové a dusičné 15-20 \(\%\) a 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\).
Schematické schéma experimentálního nastavení dvoupaprskového nastavení DLIP, včetně (1) laserového paprsku, (2) desky \(\lambda\)/2, (3) hlavy DLIP s určitou optickou konfigurací, (4 ) topná deska, (5) cross-fluidic, (6) x,y polohovacích kroků a (7) vzorky z nerezové oceli.Dva superponované paprsky, zakroužkované červeně vlevo, vytvářejí na vzorku lineární struktury v úhlech \(2\theta\) (včetně s- a p-polarizace).
Soubory dat použité a/nebo analyzované v současné studii jsou na odůvodněnou žádost k dispozici od příslušných autorů.
Čas odeslání: leden-07-2023